激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法分析小尺寸钢铁及合金的样品制备与定量方法研究
  • 【摘要】

    采用LA-ICP-MS系统研究了小束斑直径的激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响.在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式微创分析用冶金参考物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率... 展开>>采用LA-ICP-MS系统研究了小束斑直径的激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响.在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式微创分析用冶金参考物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率与工作效率.选择基体元素的低丰度同位素57Fe作为内标,消除激光剥蚀效率,样品传输效率,ICP-MS的基体效应以及信号漂移等因素的影响.根据所建立的方法考察了小尺寸集合式微创分析用冶金参考物质系列.结果表明,Cr,Mn,Co,Ni,Cu工作曲线相关系数为0.999以上,B,Al,P,V,As,Nb,Mo,W在0.99~0.999之间,Si,Ti则在0.9~0.99之间.多数元素的测定值与参考值吻合,相对标准偏差小于10%(Ti与痕量B,Nb除外).利用本方法可以极为方便地获得LA-ICP-MS测定钢铁及合金样品时所需的基体匹配标准样品系列,并根据待测样品的基体灵活选择适当的标样,大大节省了常规固体分析方法所需的标样成本.所建立的方法不仅可以有效地解决小尺寸样品固体直接进样的定量分析问题,还为小规格样品的原位分布分析提供了理想的检测手段. 收起<<

  • 【作者】

    陈玉红  王海舟 

  • 【作者单位】

    钢铁研究总院,北京

  • 【会议名称】

    2008年国际冶金及材料分析测试学术报告会

  • 【会议时间】

    2008-11-04

  • 【会议地点】

    北京

  • 【主办单位】

    中国金属学会

  • 【语种】

    chi

  • 【关键词】

    激光剥蚀  等离子体质谱法  小尺寸钢铁  铁合金  元素定量分析  样品制备