高效液相色谱测定苯磺保泰松中的相关杂质
  • 【摘要】

    苯磺保泰松又名磺吡酮、苯磺唑酮,能够强力抑制肾小管对尿酸的重吸收,促进尿酸的排泄,最早用于治疗痛风.上世纪60年代研究发现它有显著的抗血小板作用而开始用于动、静脉血栓性疾病的治疗[1].后期研究发现,苯磺保泰松临床可用于预防心肌梗塞后猝死及多种心血管疾病[2].我们用高效液相色谱测定了苯磺保泰松工业品中的相关杂质,在C18柱上,以乙腈/磷酸水溶液(0.3%)为流动相,利用等度洗脱的方式,建立了苯磺... 展开>>苯磺保泰松又名磺吡酮、苯磺唑酮,能够强力抑制肾小管对尿酸的重吸收,促进尿酸的排泄,最早用于治疗痛风.上世纪60年代研究发现它有显著的抗血小板作用而开始用于动、静脉血栓性疾病的治疗[1].后期研究发现,苯磺保泰松临床可用于预防心肌梗塞后猝死及多种心血管疾病[2].我们用高效液相色谱测定了苯磺保泰松工业品中的相关杂质,在C18柱上,以乙腈/磷酸水溶液(0.3%)为流动相,利用等度洗脱的方式,建立了苯磺保泰松与其相关杂质的分离方法.采用液相色谱-质谱联用技术对两种主要杂质进行结构鉴定,杂质A为苯磺保泰松的过度氧化产物(2-苯磺酰乙基)丙二酰二苯肼,杂质B为苯磺保泰松生产过程的中间产物(2-苯硫乙基)丙二酰二苯肼.利用HPLC-UV方法绘制标准曲线,并对15批苯磺保泰松工业品中的杂质A和B进行含量测定(表1),考察了相关杂质的产生原因,对生产工艺的改进提出建议.以12号样品为例,对两种杂质的日内、日间及回收率进行测定.杂质A和杂质B的日间和日内RSD均小于1.4%(表2),回收率分别为102.8~105.6%和97.8~99.7%.该色谱方法简单,具有良好的准确度和精密度,能够快速测定苯磺保泰松工业品中的主要相关杂质,可用于质量控制. 收起<<

  • 【作者】

    乔俊琴  徐丹  练鸿振  葛欣 

  • 【作者单位】

    南京大学现代分析中心,南京

  • 【会议名称】

    第五届华东地区色谱、质谱学术报告会

  • 【会议时间】

    2012-11-02

  • 【主办单位】

    江苏省分析测试协会   江苏省理化测试中心

  • 【语种】

    chi

  • 【关键词】

    高效液相色谱  液相色谱-质谱联用  苯磺保泰松  相关杂质  质量控制