同位素稀释质谱法测定猪肉中克伦特罗含量的国际比对APMP. QM-S6
  • 【摘要】

    建立了同位素稀释质谱法( IDMS)测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法,并应用于亚太计量规划组织(Asia Pacific Metrology Programme,APMP)开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”(APMP. QM-S6)。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化,并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明:流动相组成以及 ... 展开>>建立了同位素稀释质谱法( IDMS)测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法,并应用于亚太计量规划组织(Asia Pacific Metrology Programme,APMP)开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”(APMP. QM-S6)。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化,并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明:流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值;样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留,甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应,甚至导致峰分裂;克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附,且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱,引起基质效应,干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1%( v/v)甲酸乙腈溶液为提取溶剂,通过匀浆进行提取。方法检出限(以信噪比大于3计)为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg(k=2),比对结果与参考值等效一致,取得国际互认。该方法准确可靠,可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。 收起<<

  • 【作者】

    许森  李秀琴  罗锡明  张庆合 

  • 【作者单位】

    中国计量科学研究院/中国计量科学研究院/中国地质大学

  • 【刊期】

    色谱 ISTIC PKU 2014年10期

  • 【关键词】

    同位素稀释质谱法  克伦特罗  猪肉  国际比对  isotopic dilution mass spectrometry( IDMS)  clenbuterol  porcine meat  interna-tional comparison 

  • 【基金项目】

    北京市科技计划课题(Z141100002614009);国家公益性行业科研专项经费项目(2012104010-5);国家重大科学仪器装备专项(2012YQ09016703).