有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定
  • 【摘要】

    建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE - UPLC - MS/MS)法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法.采用乙腈和磷酸盐缓冲液(pH=3)的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱(SAX)-亲水亲脂平衡萃取柱(HLB)串联进行提取液的富集和纯化.以甲醇-(φ)=0.1%的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析.18种抗生... 展开>>建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE - UPLC - MS/MS)法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法.采用乙腈和磷酸盐缓冲液(pH=3)的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱(SAX)-亲水亲脂平衡萃取柱(HLB)串联进行提取液的富集和纯化.以甲醇-(φ)=0.1%的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析.18种抗生素在5~500 μg· kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数(r2)≥0.99.以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0.37~4.65、0.43~2.42、0.94 ~2.78和0.83 ~4.20 μg·kg-1,这4类抗生素50和500 μg·kg-1 2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71.6% ~94.3%、72.3% ~ 86.7%、71.0%~ 102.2%和70.7% ~ 93.3%,相对标准偏差在2.1%~11.4%之间.采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出. 收起<<

  • 【作者】

    葛峰  郭坤  谭丽超  戴亦军 

  • 【作者单位】

    环境保护部南京环境科学研究所/环境保护部南京环境科学研究所/南京师范大学生命科学学院

  • 【刊期】

    生态与农村环境学报 ISTIC PKU CSSCI 2012年5期

  • 【关键词】

    SPE-UPLC-MS/MS  有机肥  兽药残留 

  • 【基金项目】

    环保公益性行业科研专项