微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷
  • 【摘要】

    地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰.本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压... 展开>>地质样品中多种元素的分析,通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素,影响分析准确度的主要原因有:样品前处理方面,高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品,同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失;质谱测定方面,多原子分子离子会产生干扰.本文针对两方面的干扰因素,对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况.结果表明,采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染,避免了Ge、As挥发损失,同时微波消解的时间短.而采用硝酸提取,由于避免了氯的引入,分析效果优于王水提取.且使用八极杆ICP-MS氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰(如37 Cl14N对51V干扰,35Cl16 OH对52 Cr干扰,35 Cl37 Cl对72 Ge干扰以及40 Ar35 Cl对75As干扰等).应用微波消解硝酸提取、ICP-MS测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质,V、Cr、Ni、Ge、As的检出限分别为1.09、0.19、0.55、0.02、0.50 μg/g,精密度(RSD)<4%,而采用高压密封消解、ICP-MS测定V、Cr、Ni的检出限为3.48、13.09、21.67 μg/g(Ge和As由于挥发无法用此法检测).运用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦气碰撞模式测定地球化学样品中V、Cr、Ni、Ge、As,简化了分析流程,样品消解时间仅2h,相比于高压密封方法(消解时间48 h)具有消解快速、多元素同时测定、检出限低的特点. 收起<<

  • 【作者】

    沈宇  张尼  高小红  李皓  马怡飞 

  • 【作者单位】

    西北有色地质研究院/西北有色地质研究院

  • 【刊期】

    岩矿测试 ISTIC PKU 2014年5期

  • 【关键词】

    地球化学样品            微波消解  电感耦合等离子体质谱法  多原子分子离子干扰  geochemical sample  V  Cr  Ni  Ge  As  microwave digestion  Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry  polyatomic molecular ion interferences