熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分
  • 【DOI】

    10.15898/j.cnki.11-2131/td.2014.06.010

  • 【摘要】

    高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2 O3含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立... 展开>>高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2 O3含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24∶1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24∶1时,制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高, RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24∶1,熔样时间15 min,熔样温度1 100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1 100℃)、低稀释比(24∶1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。 收起<<

  • 【作者】

    朱忠平  曾精华  王长根  吕立超 

  • 【作者单位】

    中南大学资源加工与生物工程学院

  • 【刊期】

    岩矿测试 ISTIC PKU 2014年6期

  • 【关键词】

    赤泥  高铬  玻璃熔融制样  四硼酸锂-偏硼酸锂(67∶33)熔剂  X射线荧光光谱法  red mud  High-Cr content  fused bead preparation  Li2 B4 O7-LiBO2 (67 ∶33 ) flux  X-ray Fluorescence Spectrometry 

  • 【基金项目】

    国家自然科学基金重点项目(51234008);国家自然科学基金资助项目