熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素
  • 【DOI】

    10.15898/j.cnki.11-2131/td.2014.06.011

  • 【摘要】

    锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2 O3、TFe、CaO、MgO)... 展开>>锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统,萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定,样品处理繁琐、操作复杂,分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真,难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样,波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2 O3、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1∶20,以硝酸铵为氧化剂,碳酸锂为保护剂,700℃预氧化,在1050℃温度下熔融完全,有效地防止了As、S的挥发损失,解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%,Cu 0.0027%,Pb 0.0025%,Zn 0.0046%,As 0.0028%,S 0.021%;方法精密度(RSD,n=12)小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿石试样进行验证,测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法,但操作简单,测试范围更宽,适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。 收起<<

  • 【作者】

    刘江斌  余宇  段九存  赵伟华  李瑞仙  黄兴华  和振云  党亮 

  • 【作者单位】

    国土资源部兰州矿产资源监督检验中心

  • 【刊期】

    岩矿测试 ISTIC PKU 2014年6期

  • 【关键词】

    锑矿石    微量元素  伴生元素  四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂  X射线荧光光谱法  antimony ore  antimony  trace elements  associated elements  lithium teraborate-lithium metaborate-lithium mixed flux  X-ray Fluorescence Spectrometry 

  • 【基金项目】

    甘肃省科技计划资助项目