脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究
  • 【摘要】

    氧、氮、氢等“气体元素”的含量及其存在状态对金属性能的影响很大。传统的脉冲熔融-红外/热导分析技术已不能满足一些新型材料、特殊材料的分析需求。2004年,钢铁研究总院王海舟教授首次提出脉冲熔融-质谱分析的概念。随后课题组进行了分析原理的验证和质谱检测器的选型,并搭建了脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的原理样机。本论文在上述工作的基础上,就脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化、谱线干扰的校正方法... 展开>>氧、氮、氢等“气体元素”的含量及其存在状态对金属性能的影响很大。传统的脉冲熔融-红外/热导分析技术已不能满足一些新型材料、特殊材料的分析需求。2004年,钢铁研究总院王海舟教授首次提出脉冲熔融-质谱分析的概念。随后课题组进行了分析原理的验证和质谱检测器的选型,并搭建了脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的原理样机。本论文在上述工作的基础上,就脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化、谱线干扰的校正方法以及这一新技术在钢铁及合金、钛及钛合金、纳米粉体金属及焊接材料等样品分析中的应用展开了系列研究工作。首先,对脉冲加热炉系统进行了气路和工作参数优化;详细研究了脉冲炉和质谱检测器接口及毛细管的结构、尺寸、位置对测量结果的影响并确定了接口毛细管的规格;研究了不同载气条件下,质谱检测器的响应情况,为载气选择提供了依据;在总结和验证前人工作的基础上确定了质谱检测器的最佳工作参数;针对含氩和含氦标准样品不易获取的问题,设计加工了标准气体校准装置。在此基础上,完成了脉冲加热炉、接口、气路系统、质谱检测器、自动控制系统以及应用软件的集成,从而产生了PMA-1000型脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的产品样机。在应用中发现:当样品中氧含量较高时,氧的熔融转化产物CO的双电荷离子会对样品中氮含量的测定带来干扰。利用离子源条件一定的情况下,碎片离子峰的丰度不变的原理,通过系列浓度的CO标准气体的质谱测量建立了干扰校正的数学方法。将此方法用于系列钛合金和钢铁样品的分析,校正结果满意。在此基础上,起草制定了工程行业标准方法,建立了镀层样品不同状态氢的分别测定方法。针对研究者对一些特殊金属材料中Ar的分析需求,通过样品处理、标准气体校准、空白扣除以及仪器工作条件优化等研究,建立了金属中Ar的脉冲熔融-飞行时间质谱分析方法,对钛合金、纳米金属粉体和激光熔焊焊点气孔等实际样品的测定结果满意。 收起<<

  • 【作者】

    杨植岗 

  • 【学科专业】

    冶金工程

  • 【授予学位】

    博士

  • 【授予单位】

    钢铁研究总院

  • 【导师姓名】

    王海舟

  • 【学位年度】

    2012

  • 【语种】

    chi

  • 【关键词】

    金属%气体元素%飞行时间%质谱%干扰校正%氩